共創(chuàng)共贏
水中11種全氟化合物的檢測
參考GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標準檢驗方法》
第8部分 有機物指標 84 全氟辛酸
全氟化合物是新型持久性有機污染物，因化學性質穩(wěn)定、表面活性低、具有疏水性和親脂性，被用于防污劑、化妝品、醫(yī)藥、電氣和電子零件、紡織品、阻燃劑及殺蟲劑等，使其廣泛存在于水體等各種環(huán)境介質中。全氟化合物持久性jiqiang，具有高度的生物蓄積性和生物放大性，并且能夠遠距離遷移，由于C-F鍵的鍵能較高，故其性質較穩(wěn)定，不易發(fā)生水解、光解、降解及代謝作用，可在水里持久存在。
GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標準檢驗方法》第8部分，主要涉及生活飲用水中有機物的檢測方法。該標準由國家市場監(jiān)督管理總局和國家標準化管理委員會于2023年3月17日聯合發(fā)布，并于2023年10月1日實施，代替了GB/T 5750.8-2006《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》。
迪馬科技參考GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標準檢驗方法》第8部分 有機物指標 84 全氟辛酸，重現了此方案，使用UPLC-MS/MS法，基質標準品外標法定量，ProElut® PWA 150mg/6mL(Cat.#：65813)凈化，Endeavorsil® C18，2.1mmx50mm，1.8μm(Cat.#: 87002)色譜柱分析了自來水和純凈水樣品中11種全氟化合物，加標水平5ng/L和50ng/L的樣品回收率范圍60%-100%。
本方案適用于自來水、純凈水中11種全氟化合物的檢測。
(1) 11種全氟化合物準儲備液：迪馬標準品部提供 (Cat.#: 48009)；
(2) 混合標準中間液Ⅰ：準確吸取適量混合標準儲備液，30%甲醇逐級稀釋，配制成終濃度100ng/mL的混合標準溶液;
(3) 混合標準工作液Ⅱ：準確吸取適量混合標準儲備液，30%甲醇逐級稀釋，配制成終濃度1μg/mL的混合標準溶液。
預處理：量取1L待測水樣，加入4.625g乙酸銨后pH調節(jié)至6.8-7.0，混勻。
凈化
ProElut® PWA 150mg/6mL SPE 柱(Cat.#: 65813)
(1) 活化：依次用5mL 0.1%氨水-甲醇溶液、7mL甲醇、10mL純水活化；
(2) 上樣：將經過預處理樣品全部上柱，流速控制在8mL/min；
(3) 淋洗：上樣結束后用5mL 0.025mol/L乙酸銨水溶液(pH 4.0)和12mL純水淋洗，負壓抽取15min吹干固相萃取柱；
(4) 洗脫：依次用5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液進行洗脫，收集全部洗脫液于玻璃氮吹管中；
(5) 氮吹：將收集的樣品在40℃水浴溫度下氮吹至近干，用30%甲醇水溶液定容至1mL，渦旋混勻，待測。
注：同方法制備基質匹配標準溶液
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18, 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87002)
流速：0.3mL/min
進樣量：5μL
柱溫：40℃
流動相：A: 5mmol/L乙酸銨水溶液 B: 甲醇
梯度設置
(2) 質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓：-4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
(1) 自來水
(2) 純凈水
下載方案